掃描電鏡能譜技巧分享｜4種方法提高掃描電鏡能譜的準(zhǔn)確性

能譜（EDS）結(jié)合掃描電鏡使用，能進(jìn)行材料微區(qū)元素種類與含量的分析。其工作原理是：各種元素具有自己的 X 射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量 E，能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。

能譜定量分析的準(zhǔn)確性與樣品的制樣過程，樣品的導(dǎo)電性，元素的含量以及元素的原子序數(shù)有關(guān)。因此，在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差（數(shù)據(jù)庫及標(biāo)準(zhǔn)），我們無法消除，也有一些人為因素產(chǎn)生的誤差（操作方法），這些因素都會(huì)導(dǎo)致能譜定量不準(zhǔn)確。

飛納能譜面掃

01  根據(jù)襯度變化判斷元素的富集程度

利用能譜分析能夠根據(jù)襯度變化判斷元素在不同位置的富集程度。

如圖 1，我們獲得了材料的背散射圖像以及能譜面掃 Si 的分布圖，其中 Si 含量為20.38%。在背散射圖及面掃圖中，可以看到不同區(qū)域襯度不同，這是不同區(qū)域 Si 含量不同造成的。我們選取了點(diǎn) 2-7，其點(diǎn)掃結(jié)果 Si 含量分別為 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。

這種通過襯度判斷元素含量的方法在合金（通過含量進(jìn)而推斷合金中含有金相的種類，不同的金相含有的某種元素有固定的含量區(qū)間），地質(zhì)（通過含量判斷礦石等的種類）等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。

圖1. 左圖為材料背散射圖及能譜點(diǎn)掃位置，右圖為能譜面掃 Si 含量的分布

02  判斷微量元素的分布

利用能譜，可以尋找極微量元素在材料中分布的具體位置，先通過面掃進(jìn)行微量元素分布位置的判斷，然后通過點(diǎn)掃確定。

如下圖，左邊為背散射圖像，右邊分別對(duì)應(yīng) Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它們的含量如表 1，通過能譜面掃描分析得到各元素含量，其中 P 的含量為 0.09%。

圖2. 材料的背散射圖及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布

表1. 圖 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量

工程師對(duì)樣品進(jìn)行點(diǎn)掃確認(rèn)，位置 7 是面掃結(jié)果P元素富集區(qū)，其各元素分布如表 2，這個(gè)位置的P含量高達(dá) 14.56%，局部含量比整體含量高 160 倍。

圖3. 背散射圖像及樣品點(diǎn)掃位置

表2. 樣品點(diǎn)掃位置 7 各元素的含量

飛納臺(tái)式掃描電鏡獲得高質(zhì)量面掃結(jié)果的原因

1.  燈絲亮度決定能譜信號(hào)的強(qiáng)度，飛納電鏡采用 CeB6 燈絲，具有高亮度，可以獲得高強(qiáng)度的能譜信號(hào)。

2.  采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透過率由 30% 提高到 60%。比傳統(tǒng)聚合物超薄窗透過率提高 35% 以上。

3.  采用 Cube 技術(shù)提高響應(yīng)速度（計(jì)數(shù)率）并降低了噪音（分辨率提高），是國(guó)際上處理速度最高的能譜系統(tǒng)，解決了計(jì)數(shù)率與分辨率的沖突。

如圖 4 所示，飛納電鏡能譜一體機(jī)可以獲得更高計(jì)數(shù)率與更高分辨率的能譜結(jié)果。

圖4. 飛納能譜結(jié)果

飛納電鏡能譜一體機(jī) Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信號(hào)強(qiáng)度大、分辨率高、體積和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量獲得更低的溫度。尺寸更為緊湊，適用于不同環(huán)境需求。

小技巧 - 如何提高能譜的準(zhǔn)確性

1. 能譜使用前要校準(zhǔn)

2. 保證樣品平整

3. 保證分析區(qū)域均質(zhì)、無污染

4. 保證樣品導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性良好